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分析液相色譜的脫氣效果測試

點擊次數:300  發布時間:2018-12-22
   分析液相色譜的脫氣效果測試
  液相色譜脫氣機液相色谱(HPLC)分析过程中,流动相的脱气效果直接影响仪器的运行状态。以水为流动相,应用溶氧仪对不同的流动相脱气模式、水中溶氧量的变化进行定量测定,得出超声脱气法、真空抽滤法和在线真空脱气法几种脱气模式下水中溶氧量的变化规律。重点考察液相色譜脫氣機脱气效率随时间变化及不同流速条件下的脱气规律。并对脱气模式的操作过程进行了优化。
  液相色譜分析過程中,流動相進入高壓泵前必須經過脫氣。否則高壓流動相從柱後流出,壓力急劇下降,釋放出氣體,形成氣泡,氣泡進入檢測池,會造成基線不穩、檢測器噪聲增大等問題,使儀器不能正常工作,在梯度淋洗時這種情況尤爲突出。
  常用流動相脫氣方式有吹氦脫氣法、抽真空脫氣法、超聲脫氣法和在線真空脫氣法。
  吹氦脫氣法適用于所有的溶劑,脫氣效果較好,但在國內因氦氣價格較貴,使用較少。抽真空脫氣法會引起混合溶劑組成的變化,故此法適用于單一溶劑體系脫氣。對多元溶劑體系應預先脫氣後再進行混合,以保證混合後的比例不變。超聲波脫氣法是目前實驗室使用廣泛的脫氣方法,該方法操作簡便,基本能滿足日常分析的要求,但對于10%左右的乙腈水溶液脫氣效果較差,實驗中管路經常會出現氣泡,如果使用示差折光檢測器,超聲波脫氣法則不能滿足要求。在線真空脫氣法能夠實現流動相進入高壓泵前的連續脫氣,其脫氣效果明顯優于上述幾種方法,並適用于多元溶劑體系,但成本較高。
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